pH值是生態(tài)紡織品的重要檢測(cè)指標(biāo)之一。為了更好地維護(hù)消費(fèi)者的消費(fèi)安全，新修訂的服裝標(biāo)簽國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)將pH值和甲醛含量納入標(biāo)出指標(biāo)，并規(guī)定直接接觸皮膚服裝的pH值須在4.0~7.5之間，非直接接觸皮膚服裝的pH值須在4.0~9.0之間。

在pH值的實(shí)際測(cè)定過程中，紡織品水萃取液的pH值不穩(wěn)定，數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性較差，特別是當(dāng)pH值在4.0～7.5時(shí)，很容易由于示值不穩(wěn)定而導(dǎo)致誤判。為此，新修訂的GB/T 7573–2009在GB/T 7573–2002的基礎(chǔ)上增加了0.1 mol/L KCl溶液作為萃取介質(zhì)，目的是增加萃取液的導(dǎo)電性從而減少液接電位的影響，提高pH值測(cè)定的穩(wěn)定性。但是GB/T 7573–2009中沒有明確什么情況下用哪種萃取介質(zhì)。本文針對(duì)兩種萃取介質(zhì)做了對(duì)比試驗(yàn)，比較了測(cè)試結(jié)果的差異，為實(shí)際工作中萃取介質(zhì)的選擇提供參考。

1實(shí)驗(yàn)

1.1 儀器與材料

F-55型pH計(jì)（日本horiba儀器），具塞燒瓶（250 mL），HY-5型回旋振蕩器（常州澳華儀器），AP210型分析天平（精度0.0001 g，美國(guó)奧豪斯），容量瓶（1000 mL，A級(jí)），量筒（100 mL），氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：用蒸餾水或去離子水配制0.1 mol/L氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，所用氯化鉀為優(yōu)級(jí)純。三級(jí)水：滿足GB/T 6682要求，溫度為25℃時(shí)，pH值5.0～7.5。

1.2 實(shí)驗(yàn)原理

在室溫下，用玻璃電極測(cè)定紡織品水萃取液的pH值。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

根據(jù)GB/T 7573–2009《紡織品水萃取液pH值的測(cè)定》，用pH值為4.0、7.0或9.0左右的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校準(zhǔn)后的pH計(jì)測(cè)定萃取液的pH值。

1.3.1樣品及其水萃取液的制備

(1)試樣：從樣品中抽取足夠數(shù)量的試樣，剪成5 mm×5 mm的小塊，以便樣品能迅速潤(rùn)濕，操作過程中避免污染或用手直接觸摸試樣，否則將導(dǎo)致樣品pH值發(fā)生變化。

(2)水萃取液的制備：稱取3份樣品，各(2.00±0.05)g，分別放人洗凈的具塞燒瓶中，用100 mL的量筒量取100 mL蒸餾水(或0.1 mol/L KCl的溶液)，搖動(dòng)燒瓶使試樣完全浸濕，然后放在振蕩器上振蕩2 h（30 周/min），并記錄萃取液溫度。振蕩速度對(duì)水萃取液pH值有一定影響，為了保證試樣內(nèi)部與萃取液之間維持快速的液體置換，減小誤差，振蕩不可過慢。一般規(guī)定往復(fù)式振蕩器控制在60次/min，旋轉(zhuǎn)式振蕩器控制在30 周/min。

1.3.2水萃取液pH值的測(cè)定

在萃取液溫度下用兩種或三種緩沖液校準(zhǔn)pH計(jì)，將第一份萃取液倒人燒杯，立即將電極浸入液面下至少10 mm處，用玻璃棒輕輕攪動(dòng)溶液直至pH值達(dá)到穩(wěn)定值。取出后不清洗電極，直接浸人第二份萃取液液面下至少10 mm處，靜置，直至pH值達(dá)到穩(wěn)定值并記錄該值。取第三份萃取液，迅速將電極（不清洗）浸沒到至少10 mm處，靜置，直至pH值達(dá)到穩(wěn)定值并記錄該值。記錄的第二份萃取液和第三份萃取液的pH值作為測(cè)量值。

1.3.3計(jì)算

計(jì)算第二次和第三次記錄值的平均值，結(jié)果保留一位小數(shù)。如果兩個(gè)pH測(cè)量值之間的差異大于0.2，則另取其他試樣重新測(cè)試，直到有兩個(gè)有效測(cè)量值為止。

2結(jié)果與討論

2.1 不同萃取介質(zhì)對(duì)偏堿性樣品pH值的影響

選擇pH值偏堿性的6個(gè)樣品，分別以三級(jí)水和KCL溶液為萃取介質(zhì)測(cè)定pH值，測(cè)試數(shù)據(jù)見表1。

表1 偏堿性樣品在不同萃取介質(zhì)條件下的pH值

序號(hào)	萃取介質(zhì)為三級(jí)水				萃取介質(zhì)為KCl溶液				平均值 的差值
	I	II	平均值	精確到0.1	I	II	平均值	精確到0.1
1	8.81	8.75	8.78	8.8	8.70	8.72	8.71	8.7	0.07
2	8.18	8.17	8.18	8.2	8.11	8.13	8.12	8.1	0.05
3	9.62	9.64	9.63	9.6	9.59	9.61	9.60	9.6	0.03
4	8.67	8.72	8.70	8.7	8.73	8.73	8.73	8.7	0.04
5	7.87	7.92	7.90	7.9	7.84	7.83	7.84	7.8	0.06
6	8.56	8.51	8.54	8.5	8.43	8.45	8.44	8.4	0.10

注：讀數(shù)和計(jì)算平均值的差值時(shí)保留兩位小數(shù)，后結(jié)果按照GB/T 7573-2009精確到0.1,下同。

由表1數(shù)據(jù)可見，pH值偏堿性時(shí)，用三級(jí)水做萃取介質(zhì)測(cè)定的pH值比用KCl溶液高，二者平均值的差值高可達(dá)0.1（數(shù)據(jù)修約前，下同），平均差值為 0.05，而且測(cè)定時(shí)發(fā)現(xiàn)，用三級(jí)水做萃取介質(zhì)測(cè)定pH值的穩(wěn)定性不如KCl溶液。究其原因，可能是KCl溶液的電導(dǎo)率比三級(jí)水高所致。建議在pH值偏堿性時(shí)，用KCl溶液做萃取介質(zhì)測(cè)定。

2.2 不同萃取介質(zhì)對(duì)接近中性樣品pH值的影響

選取pH值接近中性范圍的6個(gè)樣品，分別以三級(jí)水和KCl溶液為萃取介質(zhì)測(cè)定pH值，測(cè)試數(shù)據(jù)見表2。

表2 接近中性樣品在不同萃取介質(zhì)條件下的pH值

序號(hào)	萃取介質(zhì)為三級(jí)水				萃取介質(zhì)為KCl溶液				平均值 的差值
	I	II	平均值	精確到0.1	I	II	平均值	精確到0.1
1	7.34	7.22	7.28	7.3	7.21	7.22	7.22	7.2	0.06
2	6.85	6.77	6.81	6.8	6.73	6.74	6.74	6.7	0.07
3	7.01	6.95	6.98	7.0	6.92	6.89	6.91	6.9	0.08
4	7.23	7.18	7.21	7.2	7.11	7.09	7.10	7.1	0.11
5	7.19	7.25	7.22	7.2	7.19	7.21	7.20	7.2	0.02
6	7.11	7.12	7.12	7.1	7.10	7.09	7.10	7.1	0.02

表2數(shù)據(jù)可見，pH值呈中性時(shí)，用三級(jí)水做萃取介質(zhì)測(cè)定的pH值比用KCl溶液高，二者平均值的差值高0.11，平均差值為0.06，而且三級(jí)水做萃取介質(zhì)測(cè)定pH值穩(wěn)定性不如KCl溶液。因此，建議在pH值接近中性時(shí)，用KCl溶液做萃取介質(zhì)測(cè)定。

2.3 不同萃取介質(zhì)對(duì)偏酸性樣品pH值的影響

選擇pH值偏酸性的6個(gè)樣品，分別以三級(jí)水和KCl溶液為萃取介質(zhì)測(cè)定pH值，測(cè)試數(shù)據(jù)見表3。

表3 偏酸性樣品在不同萃取介質(zhì)條件下的pH值

序號(hào)	萃取介質(zhì)為三級(jí)水				萃取介質(zhì)為KCl溶液				平均值 的差值
	I	II	平均值	精確到0.1	I	II	平均值	精確到0.1
1	5.67	5.71	5.69	5.7	5.70	5.69	5.70	5.7	0.01
2	5.78	5.88	5.83	5.8	5.78	5.81	5.80	5.8	0.03
3	6.62	6.71	6.67	6.7	6.68	6.66	6.67	6.7	0.00
4	6.54	6.52	6.53	6.5	6.51	6.48	6.50	6.5	0.03
5	6.22	6.29	6.26	6.3	6.26	6.25	6.26	6.3	0.00
6	5.48	5.43	5.46	5.5	5.45	5.47	5.46	5.5	0.00

表3數(shù)據(jù)可見，pH值偏酸性時(shí)，用三級(jí)水做萃取介質(zhì)測(cè)定的pH值和用KCl溶液差別不是很大，二者平均值的差值高0.03，平均差值為0.01，pH穩(wěn)定性和穩(wěn)定時(shí)間無(wú)顯著差異，可能偏酸性的水萃取液，本身穩(wěn)定性較好。因此，考慮到方便操作和節(jié)約試劑，建議在pH值偏酸性時(shí)，用三級(jí)水做萃取介質(zhì)測(cè)定紡織品水萃取液的pH值。

3結(jié)論

GB/T 7573-2009在第10章的注釋2中表明，當(dāng)某種樣品使用水和KCl溶液的測(cè)定結(jié)果發(fā)生爭(zhēng)議時(shí)，推薦采用KCl溶液作為萃取介質(zhì)的測(cè)定結(jié)果。沒有明確什么情況下用哪種萃取介質(zhì)。根據(jù)本文對(duì)比結(jié)果，可得如下結(jié)論：

（1）實(shí)際操作中發(fā)現(xiàn)，在接近中性和偏堿性時(shí)KCl溶液做萃取液pH示值穩(wěn)定性較好，穩(wěn)定時(shí)間較短。建議采用KCl溶液作為萃取液，以保證測(cè)試結(jié)果的一致性和快速性。

（2）pH值偏酸性時(shí)，用三級(jí)水做萃取介質(zhì)測(cè)定pH值和用KCl溶液差別不大，采用三級(jí)水做萃取介質(zhì)測(cè)定即可。

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